蜂蜜中药物残留检测的质量控制

2002年1月，欧盟以从我国进口的水产品中发现氯霉素残留和动物源性食品残留监控体系不健全为由，全面停止从我国进口包括蜂蜜在内的动物源性产品。农业部发文禁止使用氯霉素，并对四环素、链霉素等的使用有了更严格的要求，各蜂蜜生产企业，也从历次质量事件中吸取教训，在有关部门的指导下，建立起了蜂农用药管理制度，产品溯源制度等，加强实验室检测手段，添置酶标仪、液相色谱仪、气相色谱仪等，以提高蜂产品中农、兽药残留的检测能力。

随着酶标仪、色谱仪等精密仪器的使用，检测方法复杂程度的提高，对检验人员的要求也越来越高，以前主要检测的是三糖(蔗糖、葡萄糖、还原糖)一水(水分)，一般操作误差对检测结果影响不大，对操作人员的要求也不是太高。而进行药物残留的检测，被测的目标物含量只有mg/kg甚至μg/kg级，要求操作人员技术熟练、细致，很小的操作失误都会造成检测结果的很大偏差，从而使企业、蜂农蒙受损失。因此，对蜂蜜中药物残留的检测结果进行质量控制非常必要。

为了保证实验室检测结果的准确，在正常按照操作规程进行检测时，采取的质量控制方法有：使用标准物质进行质量控制，对以往的存样进行再检测，或与别的实验室进行比对实验。

1、使用标准物质进行质量控制

使用时，应购买有证标准物质，即附有显示出特性值及有关的给定置信水平的不确定度的证书的标准物质，按照样品检测步骤，对标准物质进行检测，通过测定其中某种成分的含量，与证书中提供的量进行比较，得到检测方法的回收率，即可判断该次检测结果是否准确。回收率的测定是对包括检测人员、仪器、方法等在内的整个测量系统的质量评价。如果没有标准物质，可以来用在蜂蜜空白样品(不含被测药物的蜂蜜样品)添加农、兽药标准品的方法，测定方法的回收率。添加的标准品的量应尽可能接近样品中被测组分的量。使用酶标法专用的试剂盒中，一般都带有标准品。如使用高效液相色谱仪等，则需要购买有关的标准品。如检测蜂蜜中的氯霉素，称取空白样品后，添加一定量的氯霉素，如1.05μg/kg，然后按照操作步骤进行检测，如果此样品氯霉素的检测结果为1.0μg/kg，回收率即为100％，如结果为0.5μg/kg，回收率即为50％。不同浓度下，回收率应满足如下要求：

如果使用的检测方法有回收率的要求时，应满足其要求，如酶标法中有的试剂盒检测蜂蜜中氯霉素的回收率要求达到85％。每次检测样品的时候都应同时进行方法回收率的测定，以判断该次检测结果是否准确。如果回收率达不到要求，说明在操作中存在问题，应重新进行检测，并检查出操作过程中存在的问题加以纠正。

2、对以往的样品进行再检测

进行检测时，首先要保证样品的稳定性，确保在保存过程中样品的品质没有发生改变，或被测目标物不会发生分解等变化而改变其含量；其次要用同样的方法，特别是使用酶标法，最好是使用同一个厂家的试剂盒，以保证样品的处理方法及检测结果的可比性。

3、与别的实验室或别的试验方法进行比较

使用同一个均匀的样品，由别的实验室用同样的方法或者不同的方法进行检测，通过对检测结果进行数理统计分析，判断有无显著性差异。或参加有关机构组织的水平测试，对比结果，在一定程度上，也可以判断检测结果的准确性。这种比较不会经常进行，是对前两种方法的补充和实验室检测能力的验证。

总之，在进行蜂蜜农、兽药残留量的检测时，检验人员必须对检测方法有全面的理解，掌握方法及仪器的原理，熟悉检测过程的关键点，实验室基本操作熟练，具备高度责任心，同时采取有关的质量控制措施。对出现的问题，能够分析其原因并纠正，只有这样才能保证检测结果的准确。

引自《中国养蜂》2005（6）